bảo quản mẫu trong phân tích

..:: HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH -SPECIALIZED CHEMISTRY PHÂN TÍCH KỸ THUẬT - TECHNOLOGICAL ANALYSIS
1

Nhóm mình đang làm seminar xử lý mẫu, đề tài là các phương pháp bảo quản mẫu trong phân tích. Đề tài thì rộng quá mà tài liệu kiếm được không nhiều và tập trung. Mình đang bí cách trình bày, không biết nên trình bày theo một hệ thống như thế nào. Ai có kinh nghiệm thì xin giúp nhóm mình với. Cảm ơn nhiều.

2

uh mình cũng đang làm baì về cách lấy mẫu. M ình chỉ làm về cách lấy và bảo quản mẫu nước. Nếu bạn có nhiều tài liệu về cách bảo quản mẫu thí " save "cho mình với Thanks.

3

Mình có 1 ít tài liệu các bạn cần. Thử xem có giúp được gì không nhé nhưng sử dụng font chữ là VNI-Times, nếu không đọc được thì mình sẽ gữi bài khác cho các bạn. Phương pháp lấy mẫu và đo đạc tại hiện trường Căn cứ vào mục tiêu chất lượng, khả năng vật tư, thiết bị và dụng cụ mà lựa chọn các phương pháp lấy mẫu và phương pháp phân tích phù hợp.

  • Nguyên tắc chung Lấy mẫu là một khâu rất quan trọng để nhận được chính xác các thông tin về môi trường. Sai sót trong việc lấy mẫu sẽ ảnh hưởng đến kết quả quan trắc và phân tích. Mục tiêu của việc lấy mẫu là chọn một phần thể tích mẫu đủ nhỏ để vận chuyển được và xử lý trong phòng thí nghiệm mà vẫn đảm bảo thể hiện và đại diện được chính xác thành phần các chất tại địa điểm lấy mẫu. Tùy thuộc vào mục đích lấy mẫu để phân tích lý hóa học hay để phân tích vi sinh, đặc điểm nguồn nước mà lựa chọn phương pháp lấy mẫu thích hợp. Mẫu lấy phải đáp ứng được các yêu cầu của chương trình lấy mẫu, xử lý mẫu và đủ để phân tích. Cần lựa chọn mẫu tại các vùng mà ở đó chúng khá đồng nhất về thời gian và không gian.
  • Các loại mẫu
  • Mẫu đơn Là mẫu riêng lẻ, được lấy ngẫu nhiên từ một cùng nước (có chú ý đến thời gian và địa điểm lấy), thường được lấy thủ công, nhưng cũng có thể lấy tự động, từ nước trên bề mặt, hoặc ở độ sâu nhất định, hoặc ở dưới đáy. Mỗi mẫu thường chỉ đại diện cho chất lượng nước ở thời điểm và địa điểm được lấy mẫu.
  • Mẫu tổ hợp Hai hoặc nhiều mẫu hoặc các phần mẫu trộn lẫn với nhau theo tỷ lệ thích hợp đã biết trước, từ đó có thể thu được kết quả trung bình của một đặc tính cần biết. Tỷ lệ này thường được dựa trên cơ sở thời gian hoặc dòng chảy. Mẫu tổ hợp có thể lấy thủ công hay tự động, không phụ thuộc vào loại mẫu (theo thời gian, dòng chảy, thể tích hoặc vị trí). Mẫu tổ hợp cung cấp các giá trị trung bình của thành phần nước.
  • Các kiểu lấy mẫu Có nhiều tình huống lấy mẫu, một số chỉ đơn giản là lấy mẫu đơn, trong khi đó số khác yêu cầu thiết bị lấy mẫu tinh vi.
  • Thiết bị, dụng cụ lấy mẫu nước Đối với mẫu nước bề mặt chỉ cần nhúng một bình miệng rộng (như xô, ca) xuống sâu 0,5m dưới mặt nước. Nếu cần lấy mẫu ở độ sâu hơn 0,5m thì có thể sử dụng thiết bị lấy mẫu theo độ sâu như Kemmer hoặc Bình Van Doren. Các loại thiết bị lấy mẫu nước được đưa trong TCVN 5992 - 1995. Dụng cụ đựng mẫu thường là chai thủy tinh, nhựa PE (TCVN 5992 - 1995). Bình chứa mẫu phải đạt các yêu cầu sau:
  • Bền, không bị dập vỡ
  • Kín, không bị rò rỉ
  • Dễ dàng đóng mở
  • Ít bị thay đổi do nhiệt độ
  • Hình dạng, kích thước, khối lượng phù hợp
  • Dễ dàng làm sạch và sử dụng lại
  • Giá thành vừa phải Cần lưu ý:
  • Bình chứa mẫu phải được phòng thí nghiệm làm sạch trước và đậy nắp. Nếu có điều kiện phải bọc giấy tráng paraphin mỏng để chống bụi.
  • Bình chứa mẫu hoặc dụng cụ chứa mẫu phải được kiểm tra định kỳ để phát hiện nhiễm bẩn.
  • Không được đựng mẫu trong lọ không có nắp đậy.
  • Việc sử dụng lại các bình chứa mẫu đã rửa sạch là rất thông dụng. Tuy nhiên, không nên sử dụng lại chúng trong trường hợp phép phân tích có độ nhạy cao mà nên sử dụng dụng cụ chứa mẫu mới.
  • Bảo quản và vận chuyển mẫu Các loại nước thường bị biến đổi ở những mức độ khác nhau do các tác động hóa lý và sinh vật học xảy ra trong thời gian lấy mẫu đến khi phân tích. Bản chất và tốc độ của những tác động này thường có thể làm cho nồng độ các chất cần xác định sai khác với lúc mới lấy mẫu nếu như không có các chú trọng cần thiết khi vận chuyển mẫu và lưu giữ mẫu ở phòng thí nghiệm trước khi phân tích. Trong mọi trường hợp cần phải hết sức chú ý làm giảm các tác động đến mẫu và phân tích mẫu càng sớm càng tốt, nhất là khi cần phải phân tích nhiều thông số. Việc lưu giữ mẫu trong thời gian dài chỉ có thể được với một số hạn chế các thông số cần xác định. Có rất nhiều nghiên cứu đưa ra các phương pháp lưu giữ mẫu tốt, tuy nhiên không có những quy tắc tuyệt đối nào dùng cho mọi trường hợp, mọi hoàn cảnh mà không có ngoại lệ. Mọi trường hợp, phương pháp lưu giữ mẫu phải phù hợp với kỹ thuật phân tích tiếp sau. Chuẩn bị các bình chứa:
  • Các thiết bị và dụng cụ lấy mẫu cần được vệ sinh kỹ để giảm khả năng nhiễm bẩn, cách rửa và chất liệu bình chứa phụ thuộc vào thành phần phân tích. Nạp mẫu vào bình chứa
  • Các mẫu dùng để xác định các thông số lý, hóa học cần nạp mẫu đầy bình và đậy nút sao cho không có không khí ở trên mẫu. Điều đó hạn chế tương tác với pha khí và sự lắc khi vận chuyển.
  • Các mẫu dùng để xác định vi sinh vật thì không được nạp đầy mà cần để một khoảng không khí sau khi đậy nút.
  • Bình chứa những mẫu phải bị đông lạnh thì khi bảo quản không được nạp đầy. Làm lạnh và đông mẫu (với các mẫu nước)
  • Mẫu cần giữ ở nhiệt độ thấp hơn khi lấy. Làm lạnh hoặc đông lạnh chỉ có tác dụng nếu thực hiện ngay sau khi lấy mẫu. Làm lạnh không thể xem là biện pháp bảo quản lâu dài.
  • Nói chung đông lạnh cho phép kéo dài thời gian bảo quản mẫu. Tuy nhiên cần kiểm tra kỹ thuật đông lạnh và làm tan để đảm bảo mẫu trở lại trạng thái cân bằng như ban đầu trước khi phân tích.
  • Bình bằng thủy tinh không thích hợp để đông lạnh. Các mẫu vi sinh không được làm đông lạnh. Bổ sung chất bảo quản
  • Một số yếu tố vật lý, hóa học có thể ổn định bằng cách cho thêm hóa chất trực tiếp vào mẫu sau khi lấy hoặc vào bình chứa trước khi lấy mẫu.
  • Nhiều hóa chất, ở nhiều nồng độ khác nhau đã được kiến nghị dùng. Thông thường là: các axit, các dung dịch bazơ, các chất diệt sinh vật, các thuốc thử đặc biệt cần bảo quản một số thành phần nhất định… Vận chuyển mẫu
  • Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển. Cần đóng gói để bảo vệ các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ. Vật liệu đóng gói không được là nguồn nhiễm bẩn.
  • Trong khi vận chuyển các mẫu cầu được giữ lạnh và tránh ánh sáng. Nếu có thể thì đặt mỗi mẫu trong một vỏ riêng không thấm nước.
  • Nếu thời gian vận chuyển vượt quá thời gian bảo quản cho phép thì vẫn phân tích mẫu và cần báo rõ thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích sau khi đã tham khảo ý kiến người giám định kết quả.

Bảng II.1. Kỹ thuật chung thích hợp để lấy mẫu và bảo quản mẫu[2] Thông số Loại bình chứa Kỹ thuật bảo quản Nơi phân tích Thời gian bảo quản tối đa Nhiệt độ (0C) Đo tại chỗ pH P, G Thấp hơn nhiệt độ khi lấy mẫu Đo tại chỗ, Phòng TN Phân tích càng sớm càng tốt SS P, G Đo tại chỗ, Phòng TN 48h, phân tích càng sớm càng tốt Độ đục P, G Phòng TN Phân tích trong ngày hoặc bảo quản lạnh 24h Độ dẫn điện (µs/cm) P, G 2 - 50C Đo tại chỗ, Phòng TN 24h, nên đo tại chỗ DO Điện cực Winkler (mg/L) Lọ BOD G Cố định oxy tại chỗ và giữ nơi tối Đo tại chỗ, Phòng TN Phân tích ngay, càng sớm càng tốt BOD(mg/L) P, G 2 - 50C tối Phòng TN 24h COD (mg/L) P, G Axít hóa đến pH<2 bằng H2SO4, 2 - 50C Phòng TN 5 ngày Amoniac (mg/L) P, G Axít hóa đến pH<3 bằng H2SO4, 2 - 50C Phòng TN 24h Nitrite(mg/L) P, G 2 - 50C Phòng TN 24h Nitrate(mg/L) P, BG Axít hóa đến pH<2 bằng H2SO4, 2 - 50C Phòng TN 24h Phosphate (mg/L) BG, G Lọc tại chỗ bằng màng lọc 0,45 µm 2 - 50C Phòng TN 24h Sulfat (mg/L) P, G 2 - 50C Phòng TN 1 tuần Clorua (mg/L) P, G 2 - 50C Phòng TN 1 tháng Kim loại nặng tổng số P(a) G(a) Lọc ngay sau khi lấy mẫu, axit hóa bằng HNO3 đến pH<2 Phòng TN 1 tháng Dầu mỡ, hydocacbon C, rửa bằng dung môi dùng để chiết Chiết tại chỗ nếu có thể Phòng TN 24h Thuốc BVTV G, rửa bằng dung môi chiết 2 - 50C tối Phòng TN 24h Coliform Bình chứa tiệt trùng Thêm 0,5ml dung dịch Na2S2O3 10% cho 500ml mẫu 2 - 50C Phòng TN 8h Ghi chú: P - chai nhựa (polyethylene) G - chai thủy tinh P(a) và G(a) - chai nhựa, thủy tinh được rửa bằng axit HNO3.