Chế tạo nano MnO2

Mình đang tìm hiểu về cách chế tạo vật liệu MnO2 nano. Bạn nào biết thông tin gì về vấn đề này thì chia sẻ hay có cùng hướng nghiên cứu thì cùng hợp tác với mình. Rất vui lòng được chia sẻ và làm quen với các bạn. Liên hệ với mình theo địa chỉ thanhson.2010@yahoo.com.

Hi bạn, Nói chung thì điều chế hạt cỡ nano thì cũng có nhiều người làm lắm, nhưng bạn điều chế bằng pp nào và mục đích làm gì, xúc tác ox hóa phải không? Thân

Nanostructured MnO2 có vùng thế charge/discharge rộng, faradic redox cao, giá thành thấp, và thân thiện với môi trường, hiện đang là một trong những vật liệu được quan tâm phát triển trong mảng electrochemical supercapacitor, cụ thể như các charge storage devices cho động cơ hơi nước hay cho các thiết bị điện.

Với các vật liệu này, việc phát triển quan tâm đến hai yếu tố là năng lượng và mật độ tích trữ (power densities). Sở dĩ như vậy khi người ta phát triển các vật liệu đến kích thước nano, power densities sẽ lớn nhất có thể.

Một phương pháp đơn giản, khá thông dụng trong các lab nhà ta chính là sol-gel. Xuất phát từ vật liệu đầu (raw material) là manganese acetate (MnAc2.4H2O) và citric acid (C6H8O7.H2O) với tỉ lệ mol 1:2 tương ứng, hòa tan vào một beaker nước cất. Dung dịch được điều chỉnh pH tới 6 bằng cách add một base như ammonia. Sau đó nâng nhiệt độ lên 80 độ C, kèm theo khuấy từ, giữ nguyên hệ sau một vài giờ, cho đến khi thể weg gel được hình thành. Thể wet gel này được làm khô ở 110 độ cho thực sự bảo đảm bay hơi hết nước và các khí hấp phụ. Thể gel này sau đó được calcination tại 380 độ trong 12h trong muffle furnace. Sản phẩm thu được xử lí với dung dịch acid H2SO4 2M trong 2h tại 80 độ C với khuấy từ để làm tăng độ oxi hóa của sản phẩm. Sau giai đọan xử lí acid, sản phẩm đựơc rửa bằng nước cất, và filtrate. Làm khô ở 105 độ, và cuối cùng vật liệu manganese dioxide màu nâu đen hình thành.

Với qui trình trên, ta có thể điều chế ra nanostructured manganese dioxide material. Các phương pháp phân tích kiểm chứng chẳng hạn bằng XRD cho thấy sản phẩm thu được có thể pure phase of gm:)-MnO2, và có thể cấu trúc đạt tới nano, với bản chất amorphous.

Kiểm chứng bằng IR cho thấy sự xuất hiện một ít bound water trong cấu trúc MnO2, và lượng nước này được cho rằng sẽ tăng họat tính điện của vật liệu.

Kiểm chứng thêm bằng TEM cho thấy cấu trúc vật liệu hình thành giống nanorod với bán kính trong khảong 10 nm và chiều dài khỏang hàng chục đến 100nm.

Có thể đi khảo sát họat tính dẫn điện của vật liệu qua phép đo cyclic voltammetrical và galvanostatic charge/discharge.

Nhiệt độ cũng ảnh hưởng một phần đến khả năng discharge của electrode, theo thứ tự 25 > 35 > 15 độ C (có vẻ ko theo trật tự).

Như vậy, vật liệu tạo thành có tốc độ và khả năng charge/discharge good, cyclability at high current rate và có thể tạo vật liệu hỗn hợp giữa MnO2/activated carbon hybrid supercapacitors với lithium hydroxide electrolyte.

Ref: Xiuling Wang, Anbao Yuan, Yuqin Wang, supercapacitive behaviors and their temperature dependence of sol-gel synthesized nanostructured manganese dioxide in lithium hydroxide electrolyte.

Hi ! Cach nay kha don gian nhung phong thi nghiem cua minh chuyen ve moi truong nuoc nen van thieu may khuay tu kem gia nhiet va lo nung, nen truoc mat de che tao theo cach cua ban van gap kho khan. Minh rat muon tim cach nao don gian hon nua, hieu suat co the thap hon cung duoc ? Cam on ban Bluemonster nhieu nhe !

Trùi, vậy phòng thí nghiệm bên chỗ bạn thiếu thốn quá, đây là cách rất đơn giản rùi, mình ko thể search cách đơn giản hơn ! Sorry nhé !

Bluemonster nói đúng đấy. Không có lò nung (càng tốt nếu là lò nung nhiệt độ cao và có chương trình nhiệt) thì không làm được MnO2 rồi, nói gì đến Nano !!! Cũng cần lưu ý là phương pháp sol-gel là phương pháp rẻ tiền nên hay được các tác giả từ các nước đang phát triển sử dụng . Tuy nhiên nếu vẫn làm theo cách này thì bạn có thể liên hệ với bên Khoa Hóa (nhất là Bộ môn Vô cơ) để xin nung nhờ.

Còn vấn đề máy khuấy thì hiện đã là trang thiết bị tối thiểu của tất cả các Phòng thí nghiệm có dính đến hóa học rồi. Tiếc là máy khuấy của bạn chưa có gia nhiệt. Nếu có thể thì bạn nên tự lắp đặt 1 hệ với relay (rờ le) ngắt tự động và bếp đun (giá cả cũng khá rẻ thôi, khoảng 500-600 ngàn. Nếu chưa có kinh nghiệm bạn thử liên lạc với TS Đặng Tấn Tài ở Bộ môn Khoa học Vật liệu ĐH KHTN TpHCM xem sao. Thầy Tài có rất nhiều kinh nghiệm lắp đặt mấy cái này (tiếc là mình không có số điện thoại liên lạc).

Hi, bluemonster and choclatenoir ! mình vừa xem xét lại môt vòng Lab rồi, hóa ra ở đây có hết các loại máy đó. Do mình mới đến làm nên chưa làm quen hết các máy móc. Mình cũng vừa search được bài báo gốc mà bạn bluemonster đã dịch giúp mình từ trước:

“Manganese acetate, Mn(CH3 COO)2 • 4H2O and citric acid (C6H8O7•H2O) with a mol ratio 1:2 were dissolved in distilled waterin a beaker. The solution was adjusted to pH 6 by addition of ammonia. Then, the solution was heated to 80 ◦C with a magnetic stirring and kept this temperature for several hours until a wet gel was obtained. The wet gel was dried at 110 ◦C in a drying box, and a dried gel was obtained. Then the dried gel was calcined at 380 ◦C for 12 h in a muffle furnace. The calcined product was acid-treated in 2M H2SO4 solution for 2 h at 80 ◦C with a magnetic stirring in order to increase the degree of oxidation of the product. After acid-treatment, the product was rinsed with distilled water and filtrated, then dried at 105 ◦C, and finally the brownish black manganese dioxide material was obtained”

Có 1 chút muốn hỏi là các bạn đã làm thí nghiệm này chưa ? hay có biết ai đã từng làm ko ? đã ra kết quả thế nào. Có gì chú ý thêm ngoài những điều tác giả đã nói ko ? Đây là bài báo của các tác giả TQ nên cũng hơi …, hix ! Mà phải nói TQ tài thật mình search về chủ để này toàn thấy tác giả TQ.

Không biết “drying box” ở đây cụ thể là gì hay vẫn là dụng cụ đựng wet gel vừa tạo thành ? thực nghiệm cần phải cụ thể mà từng chi tiết một.

Rất vui đc trao đổi với các bạn. Các bạn cần tài liệu chuyên ngành về lĩnh vực gì thì cứ nói, trường mình học kết nối với các thư viện lớn nên tài liệu khá phong phú mình sẽ tìm và gửi cho ! :welcome (

Các technique sử dụng trong bài báo rất cơ bản, nên nếu nghi ngại, bạn không khó khăn để làm thử theo protocol ấy cho biết. Sau đó cũng đi kiểm chứng bằng XRD, IR, TEM, SEM để thu kết luận.

Ở phòng polymer lab KHTN TP và phòng vô cơ đã làm rất nhiều các project tương tự, với các technique trên, nhưng để tổng hợp hệ khác thôi.

Không biết “drying box” ở đây cụ thể là gì hay vẫn là dụng cụ đựng wet gel vừa tạo thành ? thực nghiệm cần phải cụ thể mà từng chi tiết một.

hix, cụ thể quá như bạn thì chắc người ta viết báo cũng … hơi mệt. phải viết rõ từng chút như beaker bao nhiêu ml, của hãng gì … Những cái đó hoàn toàn ko cần thiết :ngu ( Làm thực nghiệm phải linh động, chủ yếu bạn phải nắm vững qua bài báo, ý nghĩa, mục đích từng giai đoạn, sau đó nương theo các dụng cụ, trang thiết bị có trong phòng mà làm.

Chúc bạn thành công nhé !

He he, tất nhiên là đọc bài báo đó thì ai cũng hình dung sơ bộ ra cách làm rồi, nhưng thực nghiệm thành công thì chưa chắc. Muốn hỏi bạn hay ai đó đã làm chưa để biết thêm có gì chú ý đặc biệt ko thôi. Mình sẽ thử kết quả thế nào sẽ trao đổi với anh em sau. Thank !

Sorry vì lâu quá ko vào trả lời mọi người, mình đã làm thử theo cách đó nhưng đã biết từ trước là ko thể ra đc. Kết tủa ầm ầm luôn. Mình đang thử theo cách khác. Anh em nào có kinh nghiệm về tổng hợp MnO2 nano thì chia sẻ.

Mình cũng đang làm seminar về MnO2. Cho em hỏi MnO2 có tính bán dẫn không ?.

Gởi bạn bài Tính chất bán dẫn của MnO2, có gì bạn tìm hiểu rồi post 1 bài lên chemvn nhé.

:), đã điều chế thành công một số loại MnO2 với các hình dạng khác nhau, rods, fibers, particles,… Nghe nói rằng, vật liệu này còn ứng dụng làm semiconductor, đ/c nào có thêm ý tưởng về ứng dụng vật liệu này thì có thể cùng hợp tác nghiên cứu theo hướng ứng dụng.