Mình làm về kiểm nghiệm Dược phẩm. Trung tâm mình có 1 máy chuẩn độ Karl-Fischer hiệu Metler DL31. Trước khi chạy mẫu phải làm tiền dung môi (pretitration), không hiểu sao thiết bị chạy xong cứ báo lỗi drift quá cao và chạy lại. Có bạn nào dùng qua thiết bị này rồi, có thể giải đáp giúp mình với? Thuốc thử là KF titrant5. Hai ngày nay, mình thấy màu thuốc thử bơm lên buret nhợt như nước vậy (trước đó có màu nâu đen), chai KF này có kèm theo lúc mua máy (12/2007), hiện tại mới chỉ sử dụng được 1/2. Mong các bạn giúp mình tìm ra nguyên nhân. Cảm ơn!
Đọc tới đoạn “báo lỗi drift quá cao” mình nghĩ do hệ thống của bạn không kín, lâu lâu mình cũng nên thoa vaselin vào vị trí đặt điện cực, nắp đậy của cốc chuẩn độ và sấy lại silicagel dùng để hút ẩm bình đựng thuốc thử và bình đựng dung môi để tránh độ ẩm bên ngoài ảnh hường đến quá trình định lượng nước, nhưng bạn nói chai thuốc thử của bạn đã nhạt màu (không có màu nâu đen như trước) thì mình nghĩ trước hết bạn nên mua 1 chai thuốc thử mới. Thân!
@Otkieng08: cần nói rõ thêm cho Akirahaji biết, chắc bạn ấy không rõ nguyên lý Karl Fischer, nên không biết chai CombiTitrant dùng để chuẩn độ nước (H2O). Nếu để hở chai hoặc khi thay ra thay vô không thao tác nhanh thì độ ẩm không khí chui vào phản ứng trước, còn đâu để mà đem đi chuẩn nước trong những chất khác. Bạn có mua một chai dung dịch mới, mà khi thao tác không kỹ lưỡng, hệ thống không kín, thì cũng sẽ phí phạm hóa chất mà cũng chẳng được kết quả như ý.
@Akirahaji: Khi đã nắm được nguyên lý, thì sẽ làm chủ được tình thế, thậm chí lúc quen rồi còn có thể khai báo mức drift cho phù hợp nữa chứ không đặt những câu hỏi sơ khởi thế này. Manual và tài liệu lý thuyết thế nào phòng kiểm nghiệm của bạn cũng có, ráng đọc và tìm hiểu nhé.
Mình xài DL35 trước khi làm mẫu bạn phải chạy Driff tới khi <=60 mới có thể làm mẫu được, trường hợp của bạn chắc là Driff còn cao mà bạn đã cho mẫu vô chạy nên báo lỗi vậy rồi.Dung dịch KF Titrant5 mà bạn nói đó chắc có vấn đề. bạn nên dùng chế độ burret để đẩy dd chuẩn độ này ra khỏi burret vài lần xem sao vì có thể hệ thống của bạn đã bị hở làm cho Iod thoát ra ngoài rồi