Đây là đề thi Hóa Phân Tích Định Lượng dành cho Sinh Viên Hóa 2006, mời tham khảo:
Đề thi môn Phân Tích Định Lượng
Lớp Hóa 2006, 26/06/2008
Thời gian: 120 phút (không tính 5 phút đọc đề)
Câu 1. (2 điểm)
Acid tartaric, H2C4H4O6 (M = 150.087), là một acid yếu 2 chức có pKa1=3.0 và pKa2 = 4.4. Cần định lượng acid này trong một mẫu chứa khoảng 80% acid tartatric bằng dung dịch NaOH 0.1M xác định điểm cuối bằng một chỉ thị màu. Hãy thiết lập quy trình phân tích hàm lượng acid tartaric trong mẫu này. (Thiết lập điều kiện chuẩn độ, đuờng cong chuẩn độ, chọn chất chỉ thị, lượng cân mẫu, thể tích định mức, công thức định lượng…)
Câu 2. (3.5 điểm)
Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng chất chuẩn “gốc” potassium hydrogen phthalate (KHP), pKa1 = 2.93; pKa2 = 5.41; đuợc thực hiện bằng cách cân trực tiếp một lượng xác định KHP rắn thay vì hút một thể tích xác định KHP 0.1000N vào erlen. Quy trình này có thể mắc sai số từ nhiều nguồn gây sai số khác nhau. Hãy phân định (có giải thích) các trường hợp sau đây, nguồn gây sai số là sai số ngẫu nhiên, sai số hệ thống hay không gây sai số. Nếu có gây sai số thì dự đoán nồng độ NaOH xác định đuợc như thế nào so với nồng độ NaOH không mắc sai số. Phản ứng chuẩn độ như sau
C8H5O4– + OH– C8H4O42– + H2O
(a) Cân dùng để lấy KHP không đuợc hiệu chuẩn phù hợp và khối lượng cân luôn lệch âm 0.15g.
(b) Chỉ thị sử dụng trong phản ứng chuẩn độ luôn đổi màu giữa pH 3 và 4.
(c) Có bọt khí kẹt trong đầu buret lúc bắt đầu chuẩn độ nhưng mất đi lúc kết thúc chuẩn độ.
(d) KHP sử dụng trong các lần chuẩn lặp đuợc cân riêng trong các erlen khác nhau và chỉ chỉnh zero lúc cân erlen thứ nhất.
(e) Không sấy khô KHP trước khi dùng.
(f) Không sấy khô NaOH trước khi dùng.
(g) Quy trình chuẩn độ yêu cầu pha loãng KHP bằng nước đến 25 mL nhưng phân tích viên lỡ pha loãng đến 35 mL ở 1 trong số mẫu chuẩn lặp.
Câu 3. (3.5 điểm)
Hàm lượng Fe trong một mẫu thiên thạch đuợc xác định bằng chuẩn độ oxyhóa khử với KMnO4. Hòa tan 0.4185-g mẫu trong acid và dùng cột Walden khử định lượng Fe3+ về Fe2+. Chuẩn độ bằng KMnO4 0.02500 M, với hỗn hợp bảo vệ Zymmerman, tốn 41.27 mL. Cho , [H+] = 2N
Hãy nêu cấu tạo và cách sử dụng cột Walden:
Viết các phương trình phản ứng.
Vẽ đuờng cong chuẩn độ.
Tính % theo khối lượng Fe2O3 trong mẫu thiên thạch.
Đây là đề thi Hóa Phân Tích Định Lượng dành cho Sinh Viên Hóa 2006A (cử nhân tài năng), mời tham khảo:
Đề thi môn Phân Tích Định Lượng
Lớp Hóa 2006A, 26/06/2008
Thời gian: 120 phút (không tính 5 phút đọc đề)
Câu 1. 3 điểm
Các xí nghiệp dệt nhuộm có nhu cầu giám sát chất luợng nuớc lò hơi qua việc xác định độ cứng của nước lò hơi. Các thông tin sơ bộ sau: hàm lượng tổng ion Ca2+ và Mg2+ của nước lò hơi trong khoảng 10-3 đến 3.10-3M, các ion kim loại khác có nồng độ rất nhỏ so với nồng độ tổng Ca2+ và Mg2+, độ cứng tính bằng số mg CaCO3/L nước.
Hãy giúp các xí nghiệp này thiết lập quy trình phân tích độ cứng của nước lò hơi bằng phương pháp chuẩn độ complexon, cụ thể như sau:
Thiết lập quy trình phân tích bao gồm các phần chính sau đây:
Điều kiện chuẩn độ, đường cong chuẩn độ, pH đệm, chọn chỉ thị.
Thực hành: pha chế các dung dịch EDTA, dung dịch đệm có pH và đệm năng thích hợp, chỉ thị, các bước thí nghiệm có hướng dẫn cụ thể về các dụng cụ đo, thể tích mẫu, đệm … cần dùng trong mỗi thí nghiệm.
Thiết lập công thức tính toán độ cứng và sai số phép chuẩn độ.
Biết rằng các hóa chất và dụng cụ đều có sẵn trong phòng thí nghiệm, các hằng số vật lý của các hóa chất tra theo sổ tay hóa phân tích.
Câu 2. 3 điểm
Để xác định hàm lượng acid HCl trong mẫu HCl kỹ thuật có tỷ trọng 1.10005 g.mL-1 , hai phòng thí nghiệm đã thực hiện như sau:
Phòng thí nghiệm 1:
- Dùng pipet bầu hút 2 mL mẫu định mức 100 mL bằng nước cất (dung dịch A).
- Lấy 10 mL (bằng pipet bầu) dung dịch A chuẩn độ với chất chuẩn là NaOH ≈ 0.1N, chỉ thị phenolphthalein. Lặp lại thí nghiệm 4 lần, thể tích NaOH tiêu tốn lần lượt là: 10.25; 10.30; 10.25 và 10.30 mL…
- Chuẩn hóa dung dịch NaOH ≈ 0.1N: 10 mL (bằng pipet bầu) dung dịch acid oxalic (0.1000 ± 0.0002)N chuẩn với NaOH ≈ 0.1N trên buret, chỉ thị phenolphthalein. Lặp lại 4 lần, thể tích NaOH tiêu tốn lần lượt là: 9.80; 9.80; 9.85; 9.80 mL.
Phòng thí nghiệm 2:
- Cân 5.0000 g mẫu, định mức 250 mL bằng nước cất (dung dịch B). Nạp mẫu lên cột buret 25 mL.
- Cân 0.3814g Na2B4O7.10H2O (M= 381.372) vào erlen. Thêm 10 mL nước để hòa tan rồi chuẩn bằng HCl trên buret với chỉ thị pT 5.4. Lặp lại 4 lần, thể tích HCl tiêu tốn lần lượt là 19.10, 19.10; 19.05 và 19.10 mL.
(Sử dụng các hệ số Student và Gauss, các giá trị σ của pipet và buret cho trong giáo trình, σcân = 0.0002. Lấy xác suất là 95%.)
Hãy nhận xét về quy trình phân tích của hai phòng thí nghiệm (có chứng minh bằng số liệu tính toán và giải thích).
Câu 3. 3 điểm
Dung dịch mẫu chứa hỗn hợp Fe3+ và Al3+ có thể phân tích chọn lọc Fe3+ bằng cách chuẩn độ với EDTA tại pH = 2. Phân tích tổng Fe3+ và Al3+ bằng EDTA tại pH = 5 bằng cách thêm lượng dư đã biết EDTA vào hỗn hợp Fe3+ và Al3+ và chuẩn luợng dư EDTA bằng dung dịch chuẩn Zn2+.
(a) Hãy chứng minh rằng tại pH = 2 có thể phân tích định luợng và chọn lọc Fe3+ trong khi không thể chuẩn độ định lượng Al3+.
(b) Chuyển 50.00-mL dung dịch mẫu chứa Fe3+ và Al3+ vào erlen 250- mL và chỉnh đệm pH = 2. Thêm chỉ thị acid salicylic, phức Fe3+–acid salicylic màu đỏ. Dung dịch này đuợc chuẩn hết 24.82 mL EDTA 0.05002 M, (mất màu đỏ của phức Fe3+– acid salicylic. Một thí nghiệm khác, lấy 50 mL dung dịch chứa Fe3+ và Al3+ vào erlen 250- mL và chỉnh đệm pH = 5, thêm 50 mL EDTA 0.05002 M. Đun mẫu sôi nhẹ, thêm chỉ thị xylenol cam rồi chuẩn lượng dư EDTA bằng Zn2+ 0.04109 M đến khi chỉ thị chuyển từ vàng chanh sang hồng tím tốn hết 17.84 mL. Hãy viết các phương trình phản ứng , giải thích ý nghĩa các bước tiến hành và tính toán nồng độ Fe3+ và Al3+ trong mẫu.
Ghi chú: Sinh viên đuợc phép mang vào phòng thi bảng tóm tắt các công thức trong chương trình phân tích định lượng do PGS. TS. Cù Thành Long.
Hôm qua mới thi phân tích xong, mình làm đề của lớp A, so sánh 2 đề ở trên thấy chênh lệch khá nhiều đó, công nhận thầy Đông cao thủ thiệt ,đề ra từ đầu đến cuối xoáy sâu vào phần Complexon, trừ câu 2 tính sai số mệt nghỉ luôn,chẳng có câu hỏi lí thuyết cũng như mấy cái chuẩn độ oxy hóa khử để cho điểm như cái đề ở trên, theo nhận xét chủ quan: 2 tiếng là hơi ít thưa thầy.
Điều kiện chuẩn độ
pK(CaY) – α’(YH) – pCo – pD > 4
(giả sử nồng độ của Ca2+ vào khoảng 10^-3, nồng độ EDTA chuẩn bằng với Ca2+)
10,7 - α’(YH) – 3 – 0.3>4. Vậy α’(YH) < 3.4.
( giả sử nồng độ Mg2+ vào khoảng 10^-3 , nồng độ EDTA chuẩn bằng với Mg2+)
8.7 - α’(YH) – 3 – 0.3 > 4. Vậy α’(YH) < 1.4.
Vậy để thoả điều kiện chuẩn độ thì α’(YH)< 1.4 . Do đó ta phải chọn pH>9.
Vậy ta chọn chuẩn độ với pH=10 và chỉ thị Net
Đường cong chuẩn độ:
Đối với Ca2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 10.7 – 0.46)=6.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 10.7 – 0.46 – 2 = 8.24
Đối với Mg2+
F=0.99 , pM= pCo + pD + p(F – 1 )= 3 + 0.3 + 2 = 5.3
F=1 , pM= ½( pCo + pD + pK(MY) – pα’(YH))= ½ ( 3 + 0.3 + 8.7 – 0.46)=5.77
F= 1.02 pM= pK(MY) - pα’(YH) – p(1 – F)= 8.7 – 0.46 – 2 = 6.24.
Ta nhận thấy phức CaY bền hơn MgY nên khi chuẩn tổng Mg2+ sẽ được chuẩn sau CaY( dự đoán không biết có đúng không)
Vậy ta dựa vào sự đổi màu của Mg2+ với chỉ thị Net để quyết định điểm tương đương.
Thực hành:
Pha chế dung dịch EDTA: 0.001N
Cân chính xác trên cân phân tích macro 3.722 g complexon III ( Na2H2Y2H2O) loại TKPT, hoà tan nước cất thành 1lít nước cất . Lúc này ta được dung dịch EDTA 0.01N và ta pha loãng ra để tạo dung dịch EDTA 0.001N.
Dung dịch đệm pH= 10.
100g NH4Cl loại TKPT và 350 mL NH4OH đậm đặc (25%) pha với nước cất thành 1lít.
chỉ thị NET:
Nghiền chỉ thị với KCl đã sấy khô thành bột mịn. Sau đó lấy ra một ít để chuẩn độ
Dụng cụ thí nghiệm :
Bình định mức : 100 mL.
Pipet bầu: 10 mL.
Buret 25 mL.
erlen 250mL
Thực hành:
Ban đầu ta chuẩn tổng Ca2+ và Mg2+ bằng EDTA.
Lấy 10mL vào erlen 250ml dung dịch mẫu vào erlen 250ml , thêm 5mL đệm pH=10. Thêm 3 giọt KCN 10% ( để che các kim loại nặng) , thêm 3 giọt NH2OH.HCl 1% ( để ngăn ngừa sự tạo thành Mn(IV) trong môi truờng kiềm., lắc đều thêm chỉ thị NET. Tiến hành chuẩn độ bằng EDTA đến khi chyển từ đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt làm lại 3 lần. V1 EDTA
Ta chuẩn riêng Mg2+:
Bằng cách cho Ca2+ tủa với oxalat:
Lấy 10mL mẫu vào erlen thêm oxalat để tủa Ca2+ rồi làm các bước như trên. V2 EDTA
Tính toán:
[Mg]= ( N(EDTA) x V1) / 10
[Mg] + [Ca]= ( N(EDTA) x V1) / 10
Vậy ta suy ra [ Ca] rồi suy ra độ cứng.
Phương pháp 2;
Em chưa suy nghĩ chu đáo lắm.Dựa vào điều kiện chuẩn độ ta có thể chuẩn tại pH = 12 khi đó sẽ tạo tủa Mg(OH)2 và dùng chỉ thị FX chuẩn Ca2+.
Nhưng em không biết hằng số phân ly của phức Ca2+ với chỉ thị là bao nhiêu.
Phương pháp 3:
Ta chuẩn riêng được Ca2+ bằng murexit với NaCl chuyển từ màu đỏ thành màu tím.
( thầy có thể nói rõ em về phương pháp này được không).
Bài làm sai nhiều mong thầy cô và anh chị hướng dẫn.
chào các bạn
tiếp theo đề thi phân tích 2 tôi load lên lúc trước, nay tôi tiếp tục gởi đáp án tham khảo. Các bạn là sinh viên đã tham dự môn học này năm nay có thể tham khảo và đối chiếu đáp án và bài làm của mình để biết đúng sai. Các bạn sinh viên sẽ học môn này trong những năm tới có thể tham khảo để biết tinh thần môn học.
Thân ái
Chào các bạn
Vừa rồi Thầy Đông đã đưa đề thi học kỳ 2 môn hóa phân tích định lượng và sau đó là đáp án công khai trên mạng. Theo tôi biết thì Thầy Đông đã gởi kết quả lên khoa và chắc sau tuyển sinh sẽ có điểm.
Các bạn sinh viên có tham gia kỳ thi này có thể tham khảo đáp án và đối chiếu lại bài làm để biết đúng sai, và qua đó cũng biết đuợc yêu cầu của môn học này.
Các bạn có thể thoải mái trao đổi những ý kiến và nhận xét của mình trên diễn dàn này.
Tôi có nghe nói là Thầy Đông (nick: dongvanVN) sẽ chính thức dùng diễn đàn này là nơi trao đổi, bàn luận cho tất cả các môn học mà Thầy tham gia giảng dạy, các bạn nên thông báo cho nhau biết địa chỉ này và tham gia tích cực để làm phong phú thêm kiến thức của mình.
Thân ái
đề cho thế nào nhỉ? Nước cứng! có chứa chủ yếu Ca2+ và Mg2+. Độ cứng theo quy ước là quy về số mg CaCO3/L nước mà không quan tâm Mg2+ nhiều hay ít. Đề ra chuẩn độ nuớc cứng chứ có nói chuẩn độ riêng hay chuẩn tổng gì đâu???
Thân ái
thầy ơi, em làm đề thi hóa phân tích của lớp thường
ở câu 1 phần điều kiện chuẩn độ, ta tính được Co> 5.10^-4 N
sau đó "để nâng cao độ chính xác, ta chọn Co>0.05 N
cho em hỏi sao mình biết được phải chọn như vậy, các bạn em cũng chọn đại tùm lum hết
phần em. em chọn Co= 0.01 được ko thầy
đúng là kết quả khối lượng acid cần cân rất nhỏ.
vậy bài em làm vậy có sai ko thầy ?
cám ơn thầy!
Chào em
Chọn nồng độ thấp thì không khôn ngoan vì Thầy Đông đã cho nồng độ NaOH là 0.1 N, nếu chọn nồng độ acid là 0.01M thì hóa ra chuẩn độ 10 mL mẫu cần chỉ 2 mL NaOH 0.1 N, không hay lắm phải không? Tuy nhiên tôi trao đổi với Thầy Đông thì biết là sẽ không trừ điểm chỗ này do chỉ chấm ý tưởng chứ không quá chặt chẽ. Các bạn chọn tùm lum thì không sao nếu vẫn còn đúng ý
Đừng quá lo lắng
Thân ái
Chào các em SV.
Tôi gởi đề thi và đáp án môn thi Hóa Phân Tích Định Lượng học kỳ 1, 2008/2009. Các em đối chiếu bài làm của mình và đáp án để biết đúng sai.
Thân ái.
câu 1 khi lập điều kiện chuẩn độ ta tính ra được 5.57<6 thì có thể chuẩn độ chính xác ở mức exilon<=0.0001 hay chuẩn độ chính xác ở mức 99.99% chứ không phải 99.9% là đúng không?
ở điểm tương đương ta dùng thymol chàm thì sai số sẽ nhỏ hơn là chọn phenoltalein? :24h_027:
Có thể đạt được độ chính xác cao hơn 99.9% như bạn nói. Điều này phụ thuộc vào loại chỉ thị bạn chọn tức là pT của chỉ chị cũng như khoảng đổi màu của nó. Có thể chọn Thymol chàm mặc dù chỉ thị này có khoảng đổi màu hơi rộng. Xét độ chính xác của thymol chàm so với phenolphthalein thì không chỉ tùy thuộc vào pT mà còn tùy thuộc vào khoảng đổi màu. Ngoài ra phenolphthalein thực ra có pT dao động trong khoảng 8-9 và tùy thuộc vào cách pha chỉ thị. Trong phân tích môi trường, người ta có cách pha chỉ thị phenolphthalein có pT = 8.3. Từ đây suy ra việc sử dụng phenolphthalein cho phep chuẩn độ này để đạt được độ đúng cao nhất là không quá khó với một phân tích viên chuyen nghiệp.
Dù sao những ý kiến của bạn về nguyên tắc mà nói là xác đáng.
Thân ái
Đính chính
Trong đáp án, câu 2, phần tính sai số có liên quan tới sai số của 4 lần chuẩn lặp xác định nồng độ potassium permanganate, thầy Đông đã nhầm số lần lặp là n=3 (t = 4.3), nay sửa lại hệ số t = 3.18 thay vì 4.3 và mẫu số chia cho căn bậc 2 của 4 thay vì căn bậc hai của 3.
Các sai số tính tiếp theo sẽ bị ảnh hưởng ít nhiều.
Thân ái
Chào các độc giả quan tâm.
Tôi gởi đến các bạn đề thi và đáp án tham khảo cho môn thi phân tích định lượng (phân tích 2) năm học 2008-2009 để các bạn tham khảo.
Thân ái
như vậy là đủ rồi đó bạn quachtinh, neu mình đoán ko lầm bạn đang học PT2 do thầy Nguyễn Văn Đông dạy phải ko.
a) bạn thấy có nhiều giá trị x, vậy bạn phải dùng phương pháp student để tính ra cái ép-xi-long của giá trị này, công thức tính ep-xi-lon trong giáo trình thầy ghi rất rõ, bạn cố gắng đọc từng trang từng chữ.
b) câu này chỉ có 1 giá trị của V-pipet, ngoài ra pipet này cho mình cái xích-ma, khi gặp trường hợp chỉ có 1 giá trị và có cả cái xích-ma (thường xảy ra ở pipet) bạn dùng phương pháp GAUSS, cách tính trong giáo trình thầy có đưa ra lun, coi kỹ lại
Một điểm lưu ý nữa là cái ep-xi-long đề bài bắt bạn tính là tính ở 0.95, nên bạn chú ý nha. Hy vọng bạn làm dc.
thầy cho em hỏi xíu hen thầy day trường nào vây em là sinh viên của trương đai hoc bach khoa tphcm .tai trong đề thi em ko thấy tên trường mà đề thi hay quá.tai mấy năm trước ko có đề thi tuồn ra nên em hỏi để biết phải dang thi của truờn em ko ?
đó là đề thi của bộ môn hóa phân tích-khoa hóa trường hcmus bạn ah, mà mình nghĩ bạn có biết dạng đề cùng chẳng ít gì hết, vì hầu như năm nào thầy cũng ra một dạng khác nhau, và đánh mạnh vào những chỗ mà sv chưa năm vững trong nội dung của môn học đó, vì thế cách tốt nhất là học…học tất cả những gì cần thiết thì sẽ làm bài tốt thôi
Up lại cho bạn nào cần. Đề thi PT 2 các khóa 2006A, 2006TN, 2007A, 2007TN. Lưu ý thêm là mỗi năm thầy đều thay đổi cách ra đề, phạm vi thi rất rộng, không giới hạn. Cho nên, các bạn xem chỉ để tham khảo, chứ học tủ là tiêu ngay :D.