Các bác ơi giúp em với. Em đang làm đồ án về nanocomposite của nanoclay gia cường cho cao su butadien styren. Chụp XRD rồi mà không biết lấy thông tin như thế nào, chẳng biết như thế nào là đã xen lớp hay tách lớp. các bác xem cho em rồi phân tích cho em với nhé Thanks! Mẫu 1: nanoclay tinh khiết Mẫu 2: phương pháp dung dịch Mẫu 3: Phương pháp chất dẫn
Hi ! Thực sự mình ko hứng thú trả lời những câu hỏi loại này là mấy, vì nguyên tắc, nếu phân tích giúp bạn các phổ XRD này, và cuối cùng, những bản phổ sau, bạn cũng chả phân tích được, và project bạn làm cũng chả đâu vào đâu cả.
Một lời khuyên, đó là bạn nên search các bài báo quốc tế liên quan đến project của bạn, sau đó đọc, xem các tiêu chuẩn phân tích XRD, từ đó ứng dụng vào mẫu của mình. Mình tin là đồ án của bạn không đến nổi ko có related articles.
Chỉ có thể mách nước cho bạn theo vài bước như sau:
-
Trước hết, khuyên bạn hãy đọc lại một chút về XRD.
-
Tìm hiểu peak đặc trưng của clay (thông thường MMT trong khoáng clay có peak đặc trưng từ 2theta = 1-5 độ. Các khoáng tạp như Quartz có 2theta = 26.7 độ … Như trong phổ đồ mẫu 1 của bạn có thấy rõ các peak này. Ngoài ra, cũng phải xem clay bạn được modify bởi chât gì, và chất đó có thể có dạng tinh thể hay sắp xếp có trật tự trong khoang ko, vì cũng có thể điều này tạo ra peak nhiễu …
-
Tìm hiểu xem polymer bạn gia cường có peak gì trong phổ đồ xrd hay ko ?
-
Sau các bước tìm hiểu, bạn có thể phân tích một cách tương đối dựa vào intensitive của peak đặc trưng trước và sau khi gia cường cho polymer (mẫu 1 so với mẫu 2, và 3) Nên nhớ, đây chỉ là chỉ tiêu so sánh tương đối, vì intensitive phụ thuộc khá nhiều vào máy móc, cũng như kĩ thuật chạy, nhưng sẽ hạn chế sự khác biệt sai lệch nếu lượng mẫu bạn đi chạy XRD nhiều.
-
Tìm hiểu độ dịch chuyển peak (thường về góc nhỏ hơn) sau khi đưa clay vào matrix polymer. Từ độ dịch chuyển này, ta chỉ có thể kết luận, polymer đã intercalate vào clay.
-
Ngoài ra, theo câu hỏi của bạn, bạn vẫn chưa nắm hai khái niệm intercalate với exfoliate. Intercalate chỉ khi nào trên phổ đồ XRD còn peak đặc trưng của clay. Có thể là Exfoliate khi trên phổ đồ mất hết peak đặc trưng của clay.
-
d spacing của từng peak là một yếu tố vững chắc trong XRD. Bạn so sánh giữa d của mẫu clay pure, với clay/polymer để xem mẫu intercalate nhiều hay ít.
Một vài ý kiến, hi vọng giúp được bạn.
Để biết đã xen lớp hay tách lớp thì chúng ta phải so sánh hai mẫu: Mẫu chưa chống polyme và mẫu đã chống polyme. Khi chụp XRD, mẫu chống polyme nếu có hiện tượng intercalation thì khoảng cách giữa các lớp sẽ tăng lên (d tăng) dẫn tới góc nhiễu xạ sẽ nhỏ lại. Vì vậy, để khảo sát các hợp chất này, phương pháp XRD thông thường không dùng được mà người ta sẽ dùng phương pháp nhiễu xạ góc nhỏ ( Small angle XRD). Đọc giản đồ phổ (quét góc lớn 20 - 60) của bạn cung cấp sẽ cho ít thông tin (ngoài thông tin về các mũi của chất bạn đang làm) về quá trình intercalation. Để biết sự thay đổi về cấu trúc lớp (như xen lớp hay tách lớp) thì đòi hỏi bạn phải khảo sát các góc nhiễu xạ trong vùng 0-20 độ. Cái thứ hai là bạn mới bắt đầu làm thì bạn phải học hỏi. Người học học đầu tiên là các anh chi làm công việc này rồi, sau đó đến người hướng dẫn. Những câu hỏi của bạn khó trả lời lắm, đơn giản một điều là có làm đâu mà biết trả lời.
Đối với clay, peak MMT có 2theta từ 1-5 độ, do đó, sự chuyển dời peak có thể về vùng <1 độ, và phải đo SA-XRD như Golddawn đã hướng dẫn.
Đối với các vật liệu gia cường khác, như graphite crystalline chẳng hạn, thì các peak chính ở 26.5 độ, khi có sự oxy hóa, các lớp có d spacing tăng (gallery spacing tăng), peak dời về khoảng 10 độ. Do đó, dùng nhiễu xạ góc rộng cũng có thể biết được thông tin.
Tuy nhiên, khi bạn đo góc rộng thấy ko có peak, cũng đừng nên vội vã kết luận filler của bạn đã exfoliated. Phải tiến hành đo thêm góc nhỏ, nếu hoàn toàn mất peak đặc trưng, thì có thể kết luận filler đã exfoliated.
Xa hơn, muốn viết báo, bạn cần confirm thêm nhiều ở các phổ khác. Vì sao ? Dựa vào phổ XRD, chỉ có yếu tố d-spacing là chuẩn thức, đáng tin cậy. Peak sở dĩ được đánh giá khi có intensitive gấp 3 lần đường nền. Và một điều khi chạy máy tần số cao có thể nâng peak intensitive lên, do đó, các peak intensitive thấp coi như hòa vào đường nền. Nhưng ở tần số thấp, các peak intensitive thấp cũng được hiển thị trên phổ đồ. Do đó, khó có nền tảng chính xác nếu chỉ dựa vào XRD.
Khi đã hoàn thiện qui trình, bạn nên lựa một mẫu tối ưu nhất, đo BET, hay TEM, SEM, để có thể confirm chính xác hơn về trạng thái vật liệu (intercalation hay exfoliation).
Một vài ý kiến. Thân.
Em cám ơn các bác rất nhiều! Em đã đem mẫu đi chụp lại mẫu ở góc 2theta nhỏ hơn. Kết quả có vẻ khả quan theo ý muốn. Mẫu 3 của em phải nói đã đạt dạng exfoliate trong nền polyme. Mẫu số 2 chỉ đạt dạng intercalate. Tuy nhiên, do máy đo tại chỗ em đặt không đạt được góc 2theta nhỏ hơn 2 độ. Nhận viên kỹ thuật phụ trách máy này chưa đủ kinh nghiệm để đo góc nhỏ hơn. Em sẽ post lại hai phổ em mới chụp lại để các bác xem lại cho em với nhé. Đồ án của em sẽ được bảo vệ vào mùng 6/6/08 này nên các bác có ý kiến đóng góp gì thì post luôn giùm em với nhé. Thật không ngờ lại có nhiều người quan tâm đến mảng này như vậy. Một lần nữa xin cảm ơn các bác nhé