làm thế nào để tìm ra cấu trúc phân tử của một chất?

Mình muốn tìm cấu trúc phân tử của một chât. Mẫu vật đã được phân tích HPLC và xuất hiện 1 peak có thời gian lưu trùng với gibberellic aicd (GA3) chuẩn. Mình có nghe về GCMS có thể tìm cấu trúc phân tử chính xác được. Có thể cho mình biết khâu chuẩn bị mẫu để phân tích GCMS là dịch lỏng hay dạng bột. Mẫu của mình lỏng, vậy có cần phải tách chiết chất đó ra thành dạng rắn không? Mình là dân Sinh Học, không rành mấy cái zụ này. Có thể giúp mình vợi CẢm ơn nhiều

Gửi Be Muoi, Mẫu của bạn đã được phân tích trên HPLC và xác định được 1 peak có thời gian lưu trùng với gibberellic aicd (GA3) chuẩn. Vậy để tìm cấu trúc phân tử chính xác hơn bạn có thể đem mẫu lỏng của bạn qua 79 Trương Định để phân tích bằng LC-MS. GCMS cũng có thể sử dụng để phân tích mẫu lỏng nếu dung môi của bạn thuộc nhóm dễ bay hơi. Bạn có thể liên lạc trực tiếp với phòng Thí Nghiệm Phân Tích Trung Tâm của Trường KHTN để biết thêm chi tiết. Chúc vui,

Để tìm được cấu trúc phân tử của một chất, điều kiện kiên quyết là bạn phải chạy phổ NMR, GCMS dù trùng lắp đến 99% so với thư viện phổ vẫn cho ra kết quả hoàn toàn sai. LCMS không đủ để kết luận, LCMS/MS/… có thể định danh hợp chất nếu ban chắc rằng đã tách chiết và tinh chế mẫu theo đúng qui trình tinh chế GA3

Để khắc phục hiện tượng như Nguyễn Duy Nhứt nói, trong LC/MS hoặc GC/MS, người ta đo tỉ lệ của các m/z khác nhau so sánh với m/z của ion mẹ, như vậy sẽ có độ tin cậy cao hơn. Trước tiên, chạy chuẩn để có MS chuẩn, tính m/z của những mảnh ion lớn, chọn m/z của ion mẹ làm gốc. Sau đó chạy mẫu và xem MS của nó, dựa vào các m/z để định danh.

Bạn muốn tìm CTPT của một chất thì theo mình bạn phải làm phân tích để biết được chất đó gồm có những nguyên tử nào. Sau đó để tìm chính xác CTPT của chất đó bạn nên tiến hành phân tích bằng các phương pháp sau: các pp phổ hồng ngoại, raiman, hấp phụ nguyên tử, phổ cộng hưởng từ hạt nhân, phổ khối lương…

Xác định cấu trúc từng chất không giống nhau nên khó trả lời câu hỏi chung chung của bạn. Với công việc bạn đang làm có thể xác đnhj sự hện diện và hàm lượng GA3 theo bài viết gửi kèm

Phổ LC/MS và GC/MS không giống nhau đâu, GC/MS hầu như tạo ion theo cơ chế EI, LC/MS rất nhiều, thường là ESI/MS positive hoặc negative search thử trên google “difference between LC/MS and GC/MS” để đọc thêm

Gửi Nguyễn Duy Nhứt, Rất vui khi bạn tích cực tìm hiểu vấn đề. Hy vọng tôi sẽ giúp bạn hiểu rõ hơn về LC/MS và GC/MS. Tên tiếng việt LC/MS: sắc ký lỏng ghép khối phổ. GC/MS: sắc ký khí ghép khối phổ. Cả 2 kỹ thuật trên, vể bản chất là cùng sử dụng phương pháp sắc ký để tách và giải hấp các chất theo thứ tự thời gian. Sau đó, theo thứ tự các chất này sẽ được đưa vào đầu dò khối phổ (MS) qua bộ giao diện kết nối (interface). Do chất mang trong sắc ký lỏng và sắc ký khí khác nhau, nên bộ giao diện kết nối của 2 kỹ thuật này khác nhau. Nhưng chúng có cùng 1 ứng dụng đó là loại bỏ chất mang và chọn lọc dẫn chất cần phân tích vào đầu dò khối phổ. Vấn đề mà bạn đề cập ở trên là kỹ thuật ion hóa chất phân tích. Có rất nhiều kỹ thuật ion hóa, việc lựa chọn sử dụng kỹ thuật nào là tùy thuộc vào đối tượng phân tích và thông tin khối phổ cần biết. Hoàn toàn có thể linh động áp dụng kỹ thuật ion hóa sao cho phù hợp. Nên như bạn đọc thấy có thể thu được mảnh ion âm hay dương khác nhau qua các kỹ thuật ion hóa khác nhau. Sau khi có được các mảnh ion, tùy vào việc ta muốn xác định ion âm hay dương mà ta chỉnh thế trường lực của bộ chọn ion để dẫn các ion cần phân tích tới đầu dò khối. Nên phổ thu được sẽ ở dạng peak theo m/z, hoàn toàn giống nhau ở bản chất. Nếu bạn có ý kiến thắc mắc, chúng ta sẽ cùng tiếp tục trao đổi vấn đề, hay bạn có thể trực tiếp tới Bộ Môn Hóa Phân Tích để trao đổi thêm về chi tiết. Chúc vui,

Tôi muốn nói LC/MS không dùng thư viện phổ để dò tìm được như GC/MS, m/z (với cùng điện tích) cua GC/MS luôn nhỏ hơn phân tử khối, của LC/MS pic phân tử không phải là ưu thế, để giải được cấu trúc phải sử dụng MS/MS nhiều lần, không có thư viện phổ để so sánh và tôi hiểu được rất rõ giải cấu trúc của một chất chưa biết bằng phổ LC/MS nhiều lần thì ở VN có bao nhiêu người làm được và đó là ai. Bạn có thể giải được cấu trúc dựa trên phô LC/MS nhiều lần hay không? những điều bạn nói là lý thuyết để có phổ khối chứ không giải được phổ. Nếu bạn có khả năng giải được cấu trúc trên phổ LC/MS/MS… thì ví dụ trên 1 phổ cụ thể đi tôi rất thích các giải thuật giả cấu trúc trên phổ LC/MS nhiều lần cà mong được hợp tác.

tôi thấy các bạn nói đều đúng hết, vấn đề ở đây là phải xác định rõ cần tìm chất gì, bản chất cơ bản của chất đó ra sau rồi mới lựa chọn phương pháp thích hơp GC hay LC rồi đầu dò nào rồi chế độ ion hoá nào.v.v. còn về xác định cấu trúc một chất đúng phải cần nhiều phương pháp kết hợp lại mới chính xác, mong các bạn góp ý thêm

thấy các bạn tranh luận vui quá, mình xin đóng góp chút hiểu biết của mình như sau về LC/MS/MS, NMR, GC/EI-MS. GC/CI-MS trong việc xác định cấu trúc phân tử của một chật

sơ lược chút về LC/MS LC/MS hay LC/MS/MS hoàn toàn cso thể dùng thư viện nếu bạn cố định voltage của guồn Ion, trong kỹ thuật phân tích thường người ta hay dùng LC/EI-MS. dùng LC/CI-MS thông thường ko đem lại hiệu quả cạo việc phổ của GC/EI-MS và phổ của LC/EI-MS có giống nhau không thì phụ thuộc hoàn toàn vào điện thế của nguồn ion, với GC/EI-MS thế tối ưu là 70v nhưng với LC/EI-MS thì không đặt cố định, thế thông thường hay đặt là: cone volt từ 20 đến 50v, tùy mục đích nghiên cứu, do đó nếu bạn muốn sử dụng thư viện cho LC/MS thì bạn fải phát triênt lấy, trên thế giới có một số phòng thí nghiệm đang phát triển thư viện cho LC/MS trong lĩnh vực chất độc quân sự như PTN VERIFIN, TNO…, điều kiện tiên quyết là fải chạy ở cùng điều kiện về nguồn ion.

việc xác định rõ cấu trúc của chất dựa vào LC/MS. LC/MS/MS hay LC/MS/MS/MS trong một số trường hợp là ko thể tôi chỉ nêu một ví dụ rất đơn giản: vi dụ chất đó có chứa nhóm alkyl có nhiều hơn 6 Cacbon bạn ko thể xác định được chính xác cấu trúc của nhóm alkyl đó với kỹ thuận LC…vì sao ư???câu trả lời rất đơn giản,

còn việc xác định cấu trúc với GC/MS ( chất đó có thể chạy trên GC)

việc dựa vào GC/MS để xác định cấu trúc có thể xác định được chính xác 100% , nhưng fải kết hợp thêm kỹ thuận GC/CI-MS với khí phản ứng là NH3 tuy nhiên ko fải chất nào cũgn xác định thuận lợi đc với khí phản ứng là NH3, fải kết hợp với CI để confirm MW. trong một số chất có phổ EIMS giống hệt nhau, đặc biệt là 2 chất chí khác nhau 1 hay vai nhóm cacbon…tóm lại xác định một chất mà chỉ dựa vào EIMS rồi so sánh với thư viện là một quyết định có tính “liều” cao, ít nhất bạn cũng nên confirm kết quả trước khi đưa ra kết luận bằng kỹ thuận CI.

về NMR: cực mạnh trong việc xác định cấu trúc phân tử nhưng đòi hỏi bạn fải có chuẩn để confirm. NMR có mấy nhược điểm sau: yêu cầu nồng độ cao tầm 10ppm trở lên nếu mẫu đưa vào là hỗn hợp vài chất nhất là có nồng độ như nhau thì rất khó để giải đc cấu trúc ( tuy nhiên vẫn có thể làm được với kỹ thuật 2D hoặc 3D để biết proton nào liên kết với proton nào…) thông thường để đơn giản hơn trong giải phổ bạn có thể dùng kỹ thuật LC để tách chất trước khi đưa vào NMR. nhưng nếu bạn rất khá trong việc dung kỹ thuật 3D NMR thì ko cần tách trước khi chạy. việc đọc phổ NMR rất hay và thú vị

GC/FTIR có thể giúp bạn xác định cấu trúc chất, nhưng chỉ là phương án giúp bạn có ý tưởng về cấu trúc chất chứ ko thể khẳng định đc nếu ko có chuẩn.

vài điều sơ lược, bạn nào có ý kiến chúgn ta có thể trtao đổi thêm, chúc vui

Mình mới tham gia và chỗ mình đang triển khai GCMS nên mình biết hoàn toàn có thể xác định công thức phân tử được trên GCMS. Mẫu của bạn đã chiết tách thì để ở dạng lỏng không cần cô đặc đâu? THÂN!!!

Tôi thấy các bạn nói đều đúng cả. Để xác định cấu trúc không phải là việc đơn giản. Thông thường phải tách riêng chất đó để thu được dạng tương đối tinh khiết. Sau đó phải tiến hành xác định các phổ UV, IR, Mass, và NMR… Cả GC-EI/CI-MS hay LC-MS/MS đều không đủ để xác định cấu trúc một chất (đặc biệt là các chất phức tạp). Phổ NMR rất quan trọng trong xác định cấu trúc. Mình ở HN nên ko biết trong miền Nam có những nơi nào có thể xác định cấu trúc. Ở Hà Nội, hiện có Viện Hóa là nơi xác định cấu trúc tốt nhất. Mình biết một số bạn học cao học ở tp HCM cũng phải gửi mẫu ra Viện Hóa để phân tích cấu trúc.

Than gui cac anh chi va cac ban,

Minh la thanh vien moi va cung co chut chut kien thuc ve LCMS

Minh nghe cac anh chi va ban noi ve nhieu LCMS, dat biet la Night Wind, cho minh hoi khong biet la ban da chay that tren may LCMS chua va cua hang nao vay AppliedBiosystems ,Water, Thermofinigan, Agilent, Shimadzu, hay hang nao khac ha ban.

Phai lam thuc te thi moi thay LCMS no kho the nao, dat biet khi dinh danh mot chat ma chua co pho chuan bang LCMS. ( Thu vien pho LCMS la do nguoi su dung tao ra )

Em rat muon tim mot cho hoc va lam ve LCMS. Cac ban va anh chi biet co cho nao tuyen nhan vien khong gioi thieu em voi.

Thanks moi nguoi nhieu!

Tran trong kinh chao,

TYNL

Mình xin có chút ý kiến, nếu có gì ko chính xác thì mong các bạn góp ý và trao đổi. Để nhận danh cấu trúc của một hợp chất nếu như là hoản toàn mới và ko có thông tin gì liên quan thì càng nhiều phương pháp phân tích để nhận danh cấu trúc càng tốt. Vd : NMR, IR, MS,… Bởi từ kết quả của các phổ đồ thì mình cũng chỉ dự đoán dựa trên các nguyên tắc có sẵn mà thôi. Còn với những chất mình biết một số thông tin về nó thi có thể gói gọn ở một số phương pháp mà chắc chắn chứng minh được chỉ có thể là cấu trúc đó chứ ko có cấu trúc thứ 2 khác cũng đồng thời tương ứng với các phổ đồ đó. Lấy vd như muốn nhận danh cấu trúc của một chất hữu cơ có sẵn công thức phân tử( chi chứa C,O,H, hoặc thêm Halogen ) và chắc chắn chỉ có thể có vài cấu trúc tương ứng liên quan, mang mẫu test IR, NMR là có thể nhận danh cấu trúc của chất đó. ( vd nay gần giống bài tập trong môn học ứng dụng các pp phổ phân tích).

<meta http-equiv=“Content-Type” content=“text/html; charset=utf-8”><meta name=“ProgId” content=“Word.Document”><meta name=“Generator” content=“Microsoft Word 11”><meta name=“Originator” content=“Microsoft Word 11”><link rel=“File-List” href=“file:///C:%5CDOCUME%7E1%5CNGUYEN%7E1%5CLOCALS%7E1%5CTemp%5Cmsohtml1%5C01%5Cclip_filelist.xml”><!–[if gte mso 9]><xml> <w:WordDocument> <w:View>Normal</w:View> <w:Zoom>0</w:Zoom> <w:PunctuationKerning/> <w:ValidateAgainstSchemas/> <w:SaveIfXMLInvalid>false</w:SaveIfXMLInvalid> <w:IgnoreMixedContent>false</w:IgnoreMixedContent> <w:AlwaysShowPlaceholderText>false</w:AlwaysShowPlaceholderText> <w:Compatibility> <w:BreakWrappedTables/> <w:SnapToGridInCell/> <w:WrapTextWithPunct/> <w:UseAsianBreakRules/> <w:DontGrowAutofit/> </w:Compatibility> <w:BrowserLevel>MicrosoftInternetExplorer4</w:BrowserLevel> </w:WordDocument> </xml><![endif]–><!–[if gte mso 9]><xml> <w:LatentStyles DefLockedState=“false” LatentStyleCount=“156”> </w:LatentStyles> </xml><![endif]–><style> <!-- /* Style Definitions / p.MsoNormal, li.MsoNormal, div.MsoNormal {mso-style-parent:""; margin:0in; margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:12.0pt; font-family:“Times New Roman”; mso-fareast-font-family:“Times New Roman”;} @page Section1 {size:8.5in 11.0in; margin:1.0in 1.25in 1.0in 1.25in; mso-header-margin:.5in; mso-footer-margin:.5in; mso-paper-source:0;} div.Section1 {page:Section1;} --> </style><!–[if gte mso 10]> <style> / Style Definitions */ table.MsoNormalTable {mso-style-name:“Table Normal”; mso-tstyle-rowband-size:0; mso-tstyle-colband-size:0; mso-style-noshow:yes; mso-style-parent:""; mso-padding-alt:0in 5.4pt 0in 5.4pt; mso-para-margin:0in; mso-para-margin-bottom:.0001pt; mso-pagination:widow-orphan; font-size:10.0pt; font-family:“Times New Roman”; mso-ansi-language:#0400; mso-fareast-language:#0400; mso-bidi-language:#0400;} </style> <![endif]–>

Người chạy ra phổ LCMS và LC nhiều lần MS hầu như không giải được cấu trúc của hợp chất cần khảo sát đâu. Chỉ là người nghiên cứu thật kỹ về chất cần khao sát và gửi mẫu đi đo thì may ra mới giải được cấu trúc của nó.