Melamine trong sữa

Gần đây Trung Quốc gây chấn động thế giới về vụ scandal sữa bột chứa chất melamine gây sỏi thận (2008 Chinese milk scandal). http://en.wikipedia.org/wiki/2008_Chinese_milk_scandal. Hơn 25 quốc gia trên thế giới đã cấm nhập khẩu các sản phẩm sữa bột từ Trung Quốc. http://en.wikipedia.org/wiki/International_Reaction_to_the_2008_Dairy_Scandal

Melamine được dùng trong công nghiệp để sản xuất nhựa Melamine-Formaldehyde và nhựa Sulfonated melamine formaldehyde.

Melamine được sản xuất công nghiệp từ urea:

Có 2 cách để sản xuất melamine từ urea: dùng áp suất cao hoặc dùng áp suất thấp + xúc tác.

Quá trình hóa học bằng phương pháp áp suất cao (90-150 bar): Đầu tiên urea phân hủy tạo acid isocyanic. Acid isocyanic kết hợp thành cyanuric acid. Acid cyanuric kết hợp NH3 tạo melamine.

Quá trình hóa học bằng phương pháp áp suất thấp (1-10 bar) + xúc tác Al2O3 hoặc aluminosilicate biến tính: Đầu tiên urea phân hủy tạo acid isocyanic. Acid isocyanic hấp phụ lên chất xúc tác và chuyển hóa thành cynamide hoặc carbodiimide. 2 chất này sau đó chuyển hóa thành melamine.

Các phương pháp test hàm lượng protein trong thực phẩm chủ yếu dựa trên hàm lượng nitrogen trong đó. 2 phương pháp test thường dùng là Kjeldahl method và Dumas method.

Kjeldahl method: Protein được phân hủy bằng H2SO4 tạo (NH4)+. Sau đó NaOH được thêm vào để chuyển (NH4)+ thành NH3. NH3 được cho phản ứng với lượng dư acid boric theo phản ứng H3BO3 + NH3 --> NH4+ + BO2-. BO2- là baz nên được chuẩn lại bằng HCl. Từ đó xác định được hàm lượng N hay protein trong mẫu (VD: mẫu sữa). http://www.coleparmer.com/techinfo/techinfo.asp?htmlfile=KjeldahlBasics.htm&ID=384

Dumas method: Mẫu được đốt cháy hoàn toàn ở nhiệt độ cao và xúc tác tạo nước, CO2, N2 và các khí khác. Hỗn hợp khí được dẫn qua nhiều cột để hấp thu lần lượt các khí. 1 đầu dò dẫn nhiệt được đặt cuối cũng để đo hàm lượng của N2, từ đó biết được hàm lượng Nitrogen trong mẫu.

Khi melamine được thêm vào sữa, với hàm lượng Nitrogen cao trong cấu trúc (C3H6N6), làm tăng hàm lượng nitrogen của mẫu nếu xác định bằng Kjeldahl hay Dumas, tăng ảo hàm lượng protein trong mẫu sữa. Qua mặt các cơ quan kiểm định chất lượng thực phẩm.

Melamine có thể bị thủy phân hoặc được vi khuẩn chuyển hóa thành Cyanuric acid.

Trong môi trường pH trong thận (4.5 -8), melamine và acid cyanuric kết hợp tạo muối Melamine cyanurate và rất dễ kết tinh trong môi trường pH này, tạo các tinh thể nhỏ làm tắc nghẽn và phá hủy cấu trúc thận.

bà con coi phương pháp phân tích melamine trong sữa dùng LC/MS/MS hoac dung GC/MS mới này nhé!

Bai nay cua Complex la su dung cho Petfood, Tuy nhien van de hien nay la phan tich tren mau la sua. Nen cua 2 mau nay khac nhau nen phuong phap ap dung can thay doi. Toi gui day mot so sanh ve phan tich melamine voi ky thuat cao hon

Hi! bạn nói đúng, theo mình thấy thì thực tế trong thực phẩm và trong sữa cũng có nhiều các protein, chất melamine có thể liên kết với các protein này nên khó tách thôi, theo mình thì vấn đề ở chỗ xử lý mẫu, và phương pháp phân tích cho độ nhạy cao sao cho ngưỡng phân tích của máy đạt yêu cầu giới hạn của mlamine trong sữa là đạt thôi, hiện nay mình thấy các trung tâm được nhà nước cho phân tích melamine đều dùng PP này,( có thể dùng trên HPLC nhưng giới hạn phát hiện không cao bằng)

rất mong nhận được ý kiến của bạn!

thanks!

hi giờ mình muốn định tính melamine trong sữa hay thực phẩm thì phải làm thế nào ? nếu có tài liệu tham khảo thì post lên nhé định lượng thì biết rồi , giờ muốn định tính nhanh melamine thân

Phuong phap phan tich Melamine tren Sua. Phuong phap moi dang duoc ap dung tai bac My va Chau A.

Hi TSS,

Tài liệu nói trên nêu rất tóm lược về phân tích melamine. Bạn có thể nói rõ hơn về phương pháp này , nếu phân tích thì giới hạn phát hiện, khử nhiểu và tiêu chuẩn đo EN mà nó đề xuất được không?

Thân

Ban xem trong bai ung dung nay nhe.

Và một số điều muốn nhấn mạnh thêm về Melamine. Mục đích người ta tổng hợp Melamine để làm gì. Vốn dĩ melamine là 1 hợp chất phụ gia trong quá trình tổng hợp nhựa mục đích là chống cháy cho các sản phẩm nhựa. Chính vì thế các đồ dùng nhựa cao cấp vẫn cho melamine vào là bình thường. Tuy nhiên hôm trước có 1 bài báo có viết" tìm thấy melamine trong bao bì thực phẩm và đồ chơi trẻ em" thì đấy là 1 điều hết sức bình thường … Nhưng cái ko bình thường là người ta cho melamine vào thực phẩm để tăng độ đạm cho sữa, cũng giống như cho ure vào nước mắm vậy. Thông thường phương pháp xác định hàm lượng Nito nói chung có 2 pp là Kjeldahl và pp Dumas . Tuy nhiên để xác định hàm lượng Nito ở dạng dạng amide CONH hay Amino, protein thì người ta dùng pp Kjendahl ( với các nhóm Nitro, Nitrozo ) thì không dùng được pp Kejdahl. mà phân tử melamine toàn nhóm amino , azometin… vì vậy việc đánh lừa là điều dễ hiểu. Ngoài mục đích cho melamine cho vào sữa để tăng độ đạm, còn có giả thiết cho rằng tăng độ đặc sánh cho sữa , vì melamine có các nhóm aminno có khả năng tương tác với phân tử protein nên là tăng độ nhớt của sữa vì vậy việc tách và loại melamine , xác định hàm lượng chính xác melamine trong sữa cũng không phải là vấn đề đơn giản! Thân

Anh em chemvn download giúp tớ trên sciencedirect với .Phân tích melamin bằng HPLC-UV là thiết bị phổ biến hơn các hệ HPLC-MS hay HPLC-PDA …

Pharmacokinetics of melamine in pigs following intravenous administration Food and Chemical Toxicology, Volume 46, Issue 3, March 2008, Pages 1196-1200 Ronald E. Baynes, Geof Smith, Sharon E. Mason, Erica Barrett, Beth M. Barlow, Jim E. Riviere

và mấy bài này xác định Phatlates và TOCP

On-line clean-up by multidimensional liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry for high throughput quantification of primary and secondary phthalate metabolites in human urine

Determination of phthalates and adipate in bottled water by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry Journal of Chromatography A, Volume 1178, Issues 1-2, 18 January 2008, Pages 231-238 Xu-Liang Cao

Determination of phthalate esters in sewage by hemimicelles-based solid-phase extraction and liquid chromatography–mass spectrometry Analytica Chimica Acta, Volume 551, Issues 1-2, 17 October 2005, Pages 142-149 Francisco José López-Jiménez, Soledad Rubio, Dolores Pérez-Bendito

Gas chromatography–mass spectrometry determination of the migration of phthalate plasticisers from polyvinyl chloride toys and childcare articles Journal of Chromatography A, Volume 983, Issues 1-2, 3 January 2003, Pages 237-246 A. O. Earls, I. P. Axford, J. H. Braybrook

Determination of diethylhexyl phtalate in water by solid phase microextraction coupled to high performance liquid chromatography Talanta, Volume 69, Issue 5, 15 July 2006, Pages 1095-1099 Nour Kayali, Fernando G. Tamayo, Luis M. Polo-Díez

High-performance liquid chromatographic analysis on radial compression column of the neurotoxic tri-o-cresyl phosphate and metabolites Analytical Biochemistry, Volume 135, Issue 2, December 1983, Pages 296-303 Amin A. Nomeir, Mohamed B. Abou-Donia

Thanks !

Mình đang quan tâm đến phương pháp xác định melamine trong sữa bằng phương pháp cực phổ sóng vuông. Có bạn nào có tài liệu về phương pháp này thì giới thiệu cho mình với nha. Thanks mọi người nhiều.

Các bạn cho mình hỏi về phương pháp phân tích melamine sử dụng LC-MS/MS. Mình có tài liệu của FDA về phần này nhưng viết khó hiểu quá. Giúp mình nha!:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (:noel6 (

:spam ( Em học bên Dược. Muốn quan tâm về Melamine chút cho bắt kịp thời đại :24h_050:

Em xem trên Wiki thấy có các bước tổng hợp Melamine như sau:

Ure --> HNCO + NH3.

6HNCO --> Melamine + 3 CO2.

Anh nào có thể giúp em tìm cơ chế phản ứng cuối ko :ho ( khó hiểu quá :24h_005:

Có bác nào biết BYT VN đã dùng những phương pháp nào để kiểm nghiệm melamin trong thời gian vừa qua thì trả lời giúp dùm em với!

hiện nay các quy trình sản xuất melamin trong công nghiệp đều dùng urê theo phương trình phản ứng sau:

6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2

Phản ứng được diễn giải theo hai bước sau.

Đầu tiên urê phân hủy tạo thành axit cyanic và ammoni, đây là phản ứng thu nhiệt:

6 (NH2)2CO → 6 HCNO + 6 NH3

Sau đó axit cyanic polyme hóa tạo thành melamin và khí carbon dioxit:

6 HCNO → C3H6N6 + 3 CO2

Phản ứng sau là tỏa nhiệt, nhưng xét toàn bộ quá trình là phản ứng thu nhiệt.:24h_069: bạn tham khảo thử rồi cho ý kiến nha:noel6 (

Những cái trên đó đều có được nói ở wiki mà bác ncaothach :smiley:

Em chỉ muốn hỏi cái phản ứng cuối cùng xảy ra thế nào thôi :smiley:

Mình cũng có 1 số tài liệu về phần này, ko biết bạn có tài liệu gì có thể chia sẽ với mình được ko, nếu bạn đồng ý chúng ta có thể liên lạc với nhau qua email để thảo luận vấn đề này! Mình đang thắc mắc pp KN melamin chính thức được BYTVN công nhận là những pp nào, có phải thỏa yêu cầu gì hay ko?

phản ứng cuối la phản ứng nầy a? 6HNCO --> Melamine + 3 CO2. :kham (:kham (

Cám ơn các bạn mình đã chom được một số tài liệu cần thiết. Hậu tạ sau nha. :24h_027:

BYT VN hiện có 2 tiêu chuẩn sử dụng 2 phương pháp là GCMS và LCMSMS để phân tích melamine. PP LCMSMS nói chung là tốt nhưng pp GCMS thì không ổn lắm. Mình chưa trực tiếp áp dụng pp GCMS nhưng với pp xử lý mẫu rất sơ sài như thế thì rất dễ bẩn cột và hỏng filament. Nghe đâu, thời gian đầu Viện Y tế công cộng TP HCM sử dụng pp GCMS thì cứ 1 tuần lại phải rửa buồng ion 1 lần. Thế thì chết…