Hi! các dung môi hữu cơ như Cloroform , tetrachlorometan… thường không chỉ có 100% bản thân nó mà còn nhiều tạp chất hidrocarbon khác như CCl4. CH2Cl2, các kim loại hay chất bảo quản gì đó…Nếu mình muốn kiểm tra độ tinh khiết của dung môi thì dựa trên những tiêu chuẩn nào và phương nào để đánh giá mức độ tinh khiết của nó. Còn vấn đề nữa là sao mấy chai dung môi hữu cơ Trung Quốc trong phòng thí nghiệm không có ghi hạn sử dụng . Vậy khoảng thời gian sử dụng tốt nhất là bao lâu!! hay vô thời hạn??? Mong mọi người cùng thảo luận.
Theo mình bạn cần có dung môi chuẩn của chất đó và dùng phương pháp Sắc ký khí thì có thể xác định được. Mình không biết có tiêu chuẩn nào để xác định hay không, nhưng lúc trước mình làm đề tài về xác định các dung môi hữu cơ còn lưu trên bao bì thực phẩm thì mình tự xây dựng đường chuẩn và xác định hàm lượng các dung môi qua đường chuẩn đó. Đây là phương pháp của mấy ông người Nhật ổng chỉ cách làm vậy chứ không đưa tài liệu cho mình xem, chỉ truyền miệng thôi.Bạn có thể khảo sát các yếu tố ảnh hưởng để đánh giá mức độ tin cậy của phương pháp. Nói chung là vất vả lắm đấy. Chúc bạn thành công.
Cảm ơn bạn huyettuthu! Nhưng mẫu của mình có hàm lượng CCl4 rất lớn, peak sẽ rất to khi chạy bằng sắc lý khí, làm sao mình đánh giá được mức độ tinh khiết khi peak chính lấn hay chồng chập các peak khác!! Mong được nhiều sự đóng góp của bạn hơn nữa!
Có hai cách:
- Phân tích kết hợp: GC-MS-MS
- Pha loãng chất cần phân tích ra bằng một dung môi tinh khiết khác với tỷ lệ tối ưu (cần làm qua thí nghiệm) để có thể tách peak trong quá trình chạy GC. Cần có kinh nghiệm về công nghệ sản xuất dung môi để biết dung môi cần phân tích đó có thường bị lẫn bởi dung môi phụ ( byproducts) nào. Vd phân tich acetone thường sẽ phải để ý đến acid acetic là sản phẩm phụ của acetone. Đồng thời cần biết tương tác dung môi-dung môi- pha tĩnh để có thể tách dung môi lấy được peak tốt hơn. Chạy GC cho phân tích dung môi thường chậm, không có quá nhanh, như thế mới tránh bị chồng mũi tách.
Bạn Teppi mến! Dùng phương pháp GC-MS-MS là tốt nhất rồi nhưng chi phí lại quá cao. mất nhiều thời gian( mà ở chổ mình cũng không có thiết bị này). Những điều bạn nói ở trên là bạn tham khảo ở tài liệu nào vậy, bạn có thể cho mình link hay sách có liên quan không. Bạn có biết phương pháp nào đơn giản và hiệu quả hơn không.
Thông thường dung môi dùng trong quang phổ nói chung yêu cầu độ tinh khiết cao hay rất cao; Bạn phải có khái niệm công nghệ sản xuất ra nó (SX ra nó bằng cách nào), từ đó biết tạp chất là gì; Dù sao, phương pháp làm sạch dung môi đầu tiên phải kể đến là chưng cất nó; Khi đó chỉ thu chất lõng có nhiệt độ sôi cách nhau 1 độ mà thôi; (nếu biệt nhiều tạp chất gì thì càng hay hơn) Ví dụ: Nếu ta biết trong axeton có nước & HAc, thì nên thu chất lỏng tại vùng nhiệt độ sôi (Tds-1)-Tds. Ở đây Tds là nhiệt độ sôi của axeton;
Những mong giúp được bạn ít nhiều!