Mình dang phải vận hành cái máy GC-14B nhưng chưa được.Ai co kinh nghiêm gì giúp mình với. Mà mình lại không nghiên cứu sâu về sắc ký nữa chứ. Giúp mình với.
Bộ môn Hóa Phân tích và Hóa Hữu cơ ĐH KHTN TPHCM đang sử dụng một máy sắc ký khí của Shimadzu, bạn thử gọi điện hỏi thăm xem sao. Tốt nhất là lên đó xem thử. Máy sắc ký không khó vận hành đâu, chừng 10-15 lần chạy là bạn sẽ quen thôi. Quan trọng nhất là bạn cần đọc cuốn Manual để biết software của máy có thể làm được những việc gì nhằm khai thác hết khả năng của máy.
Loại cột sắc ký (chromatoghaphy column) và đầu dò (detector) đang sử dụng có phù hợp với mẫu cần chạy hay không. Trong catalogue thường sẽ cho biết loại cột mã số nào sẽ làm được việc gì, điều kiện chạy thế nào cho phù hợp. Mã số của cột có thể đọc trên miếng kim loại (tag) gắn trên cột. Nếu là cột mới hoặc đã để quá lâu không sử dụng nên active cột lại. Điều kiện để active (conditions) thường ghi rõ trên một tờ giấy, nằm trong hộp đựng cột sắc ký. Nên giữ tờ giấy này cẩn thận để dùng về sau. Tiếp đó là chạy dung dịch mẫu kiểm tra cột theo đúng y như điề kiện ghi trên đó, để xem khả năng tách của cột có giống như chào hàng hay không. Nếu tách không tốt có nghĩa cột bị khiếm khuyết.
Nhớ kiểm tra đường dẫn khí các loại (N2, He, Air, O2 hay H2) cẩn thận, bảo đảm chắc chắn không bị xì nhất là khí hydrogen. Bạn có thể mở khí lên rồi khóa lại van chính. Lấy viết đánh dấu vạch kim đồng hồ. Để qua một đêm, nếu các vạch kim đồng hồ vẫn ở vị trí cũ thì hệ thống kín. Nếu vạch kim đồng hồ trở về vị trí zero “0” thì hệ thống bị xì.
Good luck!
Cám ơn Scooby-Doo, máy mình đang vận hành cột là loại packed column, đầu dò là loại TCD. Thế bạn oi, cái mã số của cột nó thể hiện những điều kiện chạy phù hợp gì hả bạn. Vì cuốn câtlogue toàn tieng Nhat nên mình chưa đoc dươc hết, mà máy không phái là máy mới nữa.Mình chỉnh mãi mà vẫn chưa ra đươc peak. À, mà để chỉnh được baseline thì cần phải làm thế nào hả bạn Sau đó thì phải làm tiếp những gì nữa ah. Mình ở xa HCM quá nên chắc không có ĐK thử măy rui. Trả lời mình nhé.
Mình không quen cái software đó nên không biết chỉnh baseline thế nào cho phù hợp nhưng baseline phụ thuộc hai yếu tố chính: tốc độ tăng nhiệt và tốc độ khí mang. Quan trọng nhất là tốc độ tăng nhiệt. Nếu tăng nhiệt quá nhanh, baseline sẽ dâng lên cao lắm. Tùy mẫu mà bạn chỉnh cho phù hợp tốc độ gia nhiệt.
Mình google thử với key words “GC-14B Shimadzu” thấy có một số thông tin như ở dưới:
- Procedure for Operating the Shimadzu GC-14B http://rydberg.biology.colostate.edu/vonfischerlab/procedure_for_operating_the_shim.htm
- http://www.shimadzu.com.au/products/1_gas_chromatography/gc/gc14a/index.html Hoặc bạn search xem các forum về máy này.
Hay nhất là bạn thử vào trang chủ của hãng Shimadzu email yêu cầu họ gửi Instruction Manual. Thường họ sẽ gửi miễn phí hoặc nhắc đại diện gần nhất làm việc này. Vì đây là cách thể hiện chăm sóc khách hàng. Nếu họ không trả lời trong vòng 03 ngày, bạn gửi lại email lần hai và nhắc là: “vì chưa nhận được trả lời nên tôi phải gửi lại email này lần thứ hai” thì thường họ sẽ trả lời trong vòng 24 giờ. Đó là cách mình hay liên hệ các hãng cung cấp máy móc, hóa chất…
Cám ơn bạn, mình sẽ điều chỉnh baseline. Cái cột mà mình đang dùng có mã là 1.6.9; silicagel2M. Vậy nó thể hiên điều gì hả bạn. Mình sẽ cố gắng làm theo cách của bạn xem có được không. Giúp mình với nhé.
“Tùy mẫu mà bạn chỉnh cho phù hợp tốc độ gia nhiệt”. Câu này có nghĩa là sao hả bạn? giúp mình với, mình ngu ngơ về sắc ký quá.
tuỳ từng loại mẫu mà nó có chứa những chất khác nhau và nó hoá hơi ở nhiệt độ khác nhau để đảm bảo nó hoá hơi 1 lượt từng chất 1 nhằm làm peak nhọn đẹp dễ khảo sát chất bạn cần đo. Như ta có thể làm thế này: ví dụ thôi nha bắt đầu từ 60 độ tốc độ tăng nhiệt độ 5 độ/phut đến 150 độ từ 150 độ đến 250 độ tốc độ tăng nhiệt 10 độ/ phút sau đó tăng nhiệt độ từ 250 đến 300 độ để rủa cột mao quản trong 5 phút, từ từ hạ nhiệt độ xuống… cái trên là cái mình nêu lên tham khảo chơi thôi nha. cái này mình tự đặt ra. bạn có thể tham khảo thêm mấy bài về sắc ký khí. Mình chỉ chạy máy đối với những mẫu đơn giản thôi chưa chạy mẫu phúc tạp nên ko rành lắm đâu. Máy của mình GC-2014 shimazu, vì còn là sinh viên nên kiến thức còn hạn hẹp có gì sai đừng trách. thân
Nhưng mình tưởng chỉnh baseline thì chưa cần cho mẫu vào. Chỉ cho mình với
Mỗi hãng máy họ sẽ tự mã hóa (code) sản phẩm cột theo ý của họ nên mình không biết loại cột đó là cột gì nữa. Nếu có thể bạn kiếm cuốn catalogue cột của Supelco (là hãng cung cấp cột sắc ký các loại lớn nhất trên thế giới) đọc xem. Trong cuốn này có đối chiếu code tương đương của hầu hết các hãng máy sắc ký. Dựa trên đó bạn sẽ biết cột của bạn sử dụng thuộc loại nào, chất nhồi cột là gì, chịu được nhiệt độ tối đa là bao nhiêu và thích hợp để chạy loại hợp chất nào (thích hợp cho mẫu trung tính, baz hay acid). Điều này rất quan trọng vì nhiều cột không được nung nóng quá 150 oC. Nếu quá nhiệt độ cho phép, cột sẽ bị hỏng! Hoặc bơm loại mẫu không thích hợp cũng có thể làm hỏng cột.
Việc chọn áp lực dòng khí (psi) cũng đóng vai trò quan trọng trong việc thu được mũi (peak) đối xứng hay không? Nếu áp suất khí quá thấp mũi hay có hiện tượng kéo đuôi (tailing) hay ngả về một bên hoặc peak rất rộng chân, nếu áp suất cao thì peak đẹp hơn nhiều nhưng hay dẫn đến hiện tượng chập mũi. Nên tùy từng loại mẫu mà bạn phải chọn áp suất phù hợp nhất và theo khả năng cho phép của cột.
Để thu được sắc ký đồ đẹp, bạn cần phải phối hợp chủ yếu giữa các yếu tố sau: chương trình nhiệt độ của oven (quan trọng nhất), tốc độ khí mang (áp suất khí), nồng độ mẫu và lượng mẫu bơm vào. Sau khi chạy máy một thời gian bạn sẽ có kinh nghiệm và biết ý máy của mình, lúc đó bạn có thể thay đổi mọi thứ theo ý của mình.
Nếu không bơm mẫu vào máy, khi chạy baseline chỉ thể hiện tạp chất có trong cột hoặc chất nhồi cột (bleeding)- hiện tượng chảy máu cột. Nếu không có mẫu mà baseline quá cao có nghĩa là cột của bạn sắp bị hỏng. Khi chạy có mẫu, baseline sẽ hạ thấp xuống. Nếu đã có mẫu mà peak ứng với cột bleeding vẫn rất rõ bạn nên chuẩn bị cột khác để thay thế. Nếu nhiệt độ bơm mẫu ban đầu quá cao hoặc tốc độ gia nhiệt nhanh sẽ có hiện tượng baseline dâng cao và sự tách mũi thường không tốt.
Napoleon có giải thích sơ về chương trình nhiệt độ.
Thế nguyên tắc để chỉnh baseline là vẫn phải cho mẫu vào a? Scooby-coo có thể viết cho minh trình tự chạy 1 mẫu sắc ký không. Cái máy này cũ mà mình lại không rành lắm về sắc ký. Làm ơn nhé.
Bạn đã đọc kỹ cái link này chưa? Trong đó cung cấp một số thông tin quan trọng về dòng máy của bạn. http://rydberg.biology.colostate.edu/vonfischerlab/procedure_for_operating_the_shim.htm
Mình chưa bao giờ sử dụng cái máy Shimadzu này, trình tự chạy chỉ dựa trên kinh nghiệm mình sử dụng máy của HP, Agilent và Varian:
- Mở các bình khí và kiểm tra xem khí còn đủ để chạy hay không. Rồi chỉnh áp lực khí phù hợp với cột sử dụng (thường miếng giấy nằm trong hộp cột) sẽ nói áp lực cỡ nào là phù hợp.
- Mở máy GC và máy tính rồi, set up method theo ý mình. Set up method gồm có: nhiệt độ injector, chia dòng bơm mẫu split/spliless, tốc độ khí mang (psi), áp lực khí O2 và H2, thời gian chạy, chương trình nhiệt của oven,… sẽ có nhiều ô nhỏ để chọn và sửa đổi. Sau đó save method.
- Load method vừa set up và run
- Có loại máy phải nhấn nút “pre run” có máy không cần. Chờ đèn trên máy báo ready thì bơm mẫu vào. Có loại máy sẽ tự động chạy luôn sau khi bơm. Có loại phải bấm nút “Star” nó mới chạy.
- Máy chạy xong sẽ tự chạy đến khi hết thời gian quy định thì thôi.
Song song, bạn có thể theo dõi sắc ký đồ trên màn hình, nếu đã ra hết mẫu thì có thể stop sớm hơn. Nhiều khi chạy gần hết giờ mà chưa thấy mũi của chất bơm vào, bạn phải tăng thêm (add time) thời gian chạy và tăng nhiệt độ lên…
Good luck
Ahh, sáng sủa ra nhiều quá. Cám ơn bạn nhiều nhé. Mình sẽ đọc kỹ link trên. Nhưng Để ra được peak chắc còn nhiều vấn đề nữa… Có gì mà mình không hiểu giúp mình với nhe!
Ah, mà máy GC của mình lại nối với Recoder chứ không phải máy tính. Mình cũng không biết đã nối chúng với nhau đúng chư nữa.Vậy nó có khác nhau gì không bạn ui
Bạn coi lại sơ đồ máy, sẽ thấy có một cộng cáp dẫn ra để nối vào recorder. Sau khi recoder vào đầu cáp thích hợp, khi chạy mẫu, recorder sẽ chạy lên chạy xuống in từ từ ra cái phổ đồ. Vậy recorder của bạn sử dụng loại giấy nào? Giấy A4, giấy cuộn bình thường hay giấy cảm nhiệt? Giấy cảm nhiệt của chính hãng thường đắt lắm nên hồi trước mình dùng giấy FAX để thay thế vẫn chạy tốt.
Nếu bạn cắm cáp vào recorder mà không in được ra vậy thì cần kiếm card chuyển đổi để recorder hiểu tín hiệu xuất ra từ máy sắc ký. Cắm cáp từ máy vào card chuyển đổi, rồi cắm cap từ card vào recoder hoặc ngược lại. Nhiều khi đã có card nằm sẵn dưới đáy cái recorder nhưng nếu set up không đúng nó sẽ in ra toàn là mã gì đâu. Khi đó bạn phải gạt mấy cái chân ở dưới cho đúng.
Tốt nhất bạn xin đâu kinh phí đâu đó để upgrade lên chạy bằng máy tính cho khỏe!
Thế nào là giấy cuộn bình thường thế nào là giấy cảm nhiêt hả bạn, mình mù tịt, nhưng chắc chắn ko phải là giấy A4 rùi. Nghe rối rắm nhỉ nhưng mình sẽ kiểm tra lại xem đã lắp đúng chưa. Trui ui, có máy dùng là tốt rồi còn mong xin kinh phí gì nữa đây:P
Giấy thường thì bạn phải nạp mực vào recorder sau một thời gian sử dụng nhất định. Nếu giấy cảm nhiệt thì không phải nạp mực vì đầu ghi của recorder chỉ là que nhiệt. Giấy cảm nhiệt sẽ chuyển thành đen dưới tác dụng của nhiệt và hiện lên sắc ký đồ.
Khi bạn hơ nóng nhẹ (bằng quẹt gas, bếp điện, bàn ủi) giấy thường sẽ không có hiện tượng gì xảy ra nhưng với giấy cảm nhiệt, bề mặt của giấy cảm nhiệt sẽ hóa đen. Do đó, phải giữ giấy cảm nhiệt tránh nơi nóng, xa ánh sáng mặt trời, nếu không nó sẽ dần ố vàng và hóa đen theo thời gian. Những loại máy FAX cũ vẫn còn sử dụng loại giấy cuộn cảm nhiệt này.
Vừa thử hơ nhẹ rùi, giấy cảm nhiệt bạn a. Thanks nhiều nhé. Mình vẫn đang thử vận hành máy. Có gì giúp đỡ mình với nhé.
Scooby-Doo này, 60ml/min tính ra là bao nhieu KPa? Cách tính thế nào ý nhỉ, hộ tớ với.
Bạn vào website chuyển đổi đơn vị mình đã post trong bài này, http://www.compchem.hcmuns.edu.vn/chemvn/showthread.php?t=3182 Sau đó bạn thử chuyển đổi đi nhe. Nên bookmart website này để dùng khi cần bất chợt.
Cám ơn bạn nhiều ve trang web. Hay quá. Minh đã chinh được baseline và đang chạy thử mẫu, mình chay thử mẫu đơn giản la cồn và nước. Làm thế nào để biết được là mâu của mình đã chạy hết mà không co peak hay nó vẫn đang cồn mẫu nhưng peak chưa xuất hiên hả bạn. Hộ mình với! Mình nên đẻ ý điều gì? Bạn có ý kiến quý báu gi truyền đạt cho mình với.